固相萃取SPE裝置的組成部分介紹
更新時間:2017-12-12 點擊次數(shù):4460次
固相萃取(
SPE)就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。固相萃取作為樣品前處理技術(shù),在實驗室中得到了越來越廣泛的應(yīng)用。經(jīng)SPE處理過的樣品可以直接進(jìn)行氣相色譜、液相色譜、紅外光譜、紫外光譜、原子吸收光譜、質(zhì)譜和核磁共振等分析。
固相萃取SPE裝置的組成部分:
(1) SPE柱
SPE柱柱徑一般只有幾毫米,柱管材料可以是玻璃的,也可以是用聚丙烯、聚乙烯、聚四氟乙烯等塑料的,還可以是不繡鋼制成的。其結(jié)構(gòu)示意圖如圖所示,下柱下端有一孔徑為20μm的燒結(jié)篩板,用以支撐吸附劑。篩板一般用聚丙烯、聚四氟乙烯、不銹鋼或肽等材料制成。如自制固相萃取小柱沒有合適的燒結(jié)篩板時,也可以用填加玻璃棉來代替篩板,起到既能支撐固體吸附劑,又能讓液體流過的作用。在篩板上填裝一定量的固定相(100~1000mg,視需要而定),然后在固定相上再加一塊篩板,以防止加樣品時破壞柱床(沒有篩板時也可以用玻璃棉代替)。目前已有各種規(guī)格的、裝有各種固定相的固相萃取小柱出售,使用起來十分方便。固定相種類很多,主要有C18、C8、氰基、氨基、苯基、雙醇基固定相、活性炭、硅膠、氧化鋁、硅酸鎂等吸附劑固定相以及GDX系列聚合物固定相、離子交換樹脂固定相、凝膠固定相等。
(2) SPE盤
SPE盤的主體為混有固定相細(xì)粒的聚四氟乙烯纖維或玻璃纖維所制成的圓盤,如圖所示,盤厚度約為1mm,其中固定相質(zhì)量為30mg~10g。它的結(jié)構(gòu)緊密,在萃取時不會形成溝流滲漏。由于盤的直徑大、厚度薄,故允許試液快速通過,適宜于富集水中的痕量污染物。在低流量萃取時,試液和溶液借助于重力通過SPE柱(盤),為了增大流量,可采用注射器加壓或抽濾等方法,但流量不宜過高,否則會降低萃取效果。
(3) 輔件
一般有真空系統(tǒng)、真空泵、吹干裝置、惰性氣源、大容量采樣器和緩沖瓶等。